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聚丙烯酰胺国家标准性粘数测定法

 

聚丙烯酰胺国家标准性粘数测定法
本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数
本标准的稀释适用于特性粘数的精确测定;一点法适用于特性粘数的一般测定。
本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定和表观分子量的测定。
本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加剂后可使用本标准测定。
本标准测定的特性粘数可以用相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。
2引用标准
GB 601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 1632 合成树脂常温稀溶液粘度试验方法
GB 2035 塑料术语及其定义
GB 12005.2 聚丙烯酰胺固含量测定方法
GB 12005.1 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法
3 术语
特性粘数:按GB2035定义,单位ml/g.
4 原理
  按规定条件制备试样浓度0.0005~0.001g /ml,其氯化钠浓度为c(NaCl=1.00mol/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶液的流经时间,根据测定的值计算特性粘数。
5 仪器
5.1玻璃毛细管粘度计;采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌式粘度计,如图.
技术要求如下:
A、应使浓度为1mol /L 的氯化钠水溶液在30℃下的流经时间在100~130s范围内。
B、 型号为4-0.55和4-0.57两种。其中4表示定量球6的容积(单位m L );0.55和0.57表示毛细管内径(单位mm).
5.2恒温水浴:控温精度±0.05℃。
5.3秒表:分度值0.1s.
5.4分析天平:感量0.0001g。
5.5容量瓶:容积25,50,100,200mL。
5.6移液管:容积5,10,50mL,。
5.7具塞锥形瓶:容积250mL。
5.8玻璃砂芯漏斗:G-2型。
5.9烧杯:容积100mL。
5.10量筒:容积50mL。
5.11注液器、乳胶管、洗耳球等。
6 试剂和溶液
本分析方法所用试剂和水,均为分析纯试剂及蒸馏水。
6.1氯化钠溶液:将氯化钠用蒸馏水配制成c(NaCl)=1.00mol/L和c(NaCl)=2.00mol/L的溶液。
6.2铬酸洗液。-----
7 ------
7.1 粉状聚丙烯酰胺
  在100mL容量瓶中称入0.05~0.1g均匀试样,准确至0.0001g。加入约48mL的蒸馏水,经常摇动容量瓶。待试样溶解后,用移液管准确加入50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液,放在30±0.05℃水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇均,用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤。即得试样浓度约0.0005~0.001g/mL,氯化钠浓度为1.00mol /L 和试样溶液,放在恒温水浴中备用。
7.2胶状聚丙烯酰胺
  在已准确称重的100mL烧杯中,称入固含量为8%~30%的胶状试样0.66~1.25g。精确至0.0001g。加入50mL蒸馏水,搅拌溶解后,转移入200mL容量瓶中。加入100m L浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液,放在恒温水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇均,用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤。即得试样浓度约0.0005~0.001g/mL,氯化钠浓度为1.00 mol /L的试样溶液,放在恒温水浴中备用。
注:①按6.1和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700~1500 mL/g.的稀释法测定;用一点法测定时,需将试样浓度降低一倍。
②不论哪种试样,用稀释法时,各点的相对粘度应在1.2~2.5范围内;用一点法时,试样溶液的相对粘度应在1.3~1.5范围内。
8测定步骤
8.1一点法
8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05℃。
8.1.2在非稀释型粘度计的管2、管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中。水面应高过缓冲球2cm。
8.1.3用移液管吸取10 mL试样溶液,由管1加入粘度计,应使移液管口对准管1的中心,避免溶液挂在管壁上。待溶液自然下落后,静止10秒,用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10分钟。
8.1.4紧闭管3上的乳胶管,慢慢用注射器将溶液抽入球6,待液面升至球4一半时,取下注射器,放开管2上的乳胶管,让溶液自由下落。
8.1.5当液面下降至刻度线5时,启动秒表,至刻度线7时,停止秒表。记录时间。启动和停止秒表的时刻,应是溶液弯月面的最低点与刻度线相切的瞬间,观察时应平视。
8.1.6按7.1.4-7.1.5重复测定三次,各次流经时间的差值应不超过0.2秒。取三次测定结果的算术平均值为该流经时间t。
8.1.7洗净粘度计。干燥后,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液10~15 mL。恒温10分钟后,按7.1.4~7.1.6测得流经时间t0。
8.2稀释法
8.2.1在恒温水浴中固定一个250 mL具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度1.00mol/L的氯化钠溶液,恒温30分钟备用。
8.2.2使用稀释型粘度计,按7.1.2~7.1.6测得初始浓度(用c0表示)的试样溶液流经时间t1。
8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5毫升已经恒温的1.00mol/L的氯化钠溶液,由管1加入粘度计。紧闭管3上的乳胶管,用洗耳球从管2打气鼓泡3~5次,使之与原来的10 mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3 c0。按7.1.4~7.1.6测得流经时间t2。
8.2.4按7.2.3再逐次加入5,10,10 mL浓度1.00mol/L的氯化钠溶液。分别测得浓度为1/2 c0、1/3 c0和1/4 c0时的流经时间t3、t4 和ts。
8.2.5按7.1.7测定t0。
8.3粘度计的洗涤和干燥
  在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2秒又无其他原因时,应按下步骤清洗粘度计:A自来水冲洗;B铬酸洗液清洗;C蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。
9结果表示
9.1一点法
9.1.1按式(1)计算试样溶液的相对粘度:
ηr =t/ t0…………………………………(1)
式中:ηr——相对粘度;
t——试样溶液的流经时间,s
t0——1.00 mol/L氯化钠溶液的流经时间,s
9.1.2由求得的ηr在表1上查得相应的{η}·c值,将{η}·c值除以试样浓度c即得{η}。
9.2 稀释法
9.2.1按式(2)计算试样溶液的增比粘度:
ηr =t-t/t0=ηf-1………………………(2)
式中:ηsp——增比粘度;
t——试样溶液的流经时间,s
t0——1.00 mol/L氯化钠溶液的流经时间,s
9.2.2用t0、t1、t2、t3、t4、t5,按式(1)和式(2)分别计算各浓度下的ηr和ηsp,由对应的相对浓度(各点的实际浓度与初始浓度c0的比值,用cr表示,分别为1、2/3、1/2、1/3、1/4)分别计算各点的ηsp/cr。将计算结果填入表2。
9.2.3以cr为横坐标,分别以ηsp/cr和 lnηr/cr为纵坐标,在坐标纸上作图,通过两组点作直线,外推至cr=0,求得截矩H。若两条直线不能在纵轴上交于一点时,取两截矩的平均值为H。
9.2.4按式(3)计算特性粘数
{η}=H/ c0……………………………………(3)
式中:{η}——特性粘数,ml/g
c0———试样溶液的初始浓度,ml/g
c0按式(4)计算
c0=m·s/v………………………………………(4)
式中:m——试样的质量,g
s——试样固含量,%
v——配制试样溶液体积,ml
9.2.5聚丙烯酰胺分子量的计算
高聚物的分子量(M)与特性粘数{η}的关系
{η}=KMa
式中K、a为经验常数
K=802
A=1.25
M=802{η}1.25
{η}=4.75×10-3M



 

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